jade导入的pdf卡片不完整怎么办
xrd图谱怎么看衍射峰强度?
xrd图谱怎么看衍射峰强度?
如果已知有PDF卡片,可以直接在jade软件中打开PDF卡片查看衍射峰位置,如果没有可以查看参考文献。
xrd可以分析构型吗?
首先简单说下原理——角度θ为布拉格角或称为掠射角.关于XRD的测量原理比较复杂,要知道晶体学和X射线知识.简单的来说(对粉末多晶):当单色X射线照射到样品时,若其中一个晶粒的一组面网(hkl)取向和入射线夹角为θ,满足衍射条件,则在衍射角2θ(衍射线与入射X射线的延长线的夹角)处产生衍射.
但在实际应用中,我们只需用仪器做出XRD图谱,然后根据pdf卡片来知道所测物质的种类,和结构.pdf卡片是X射线衍射化学分析联合会建立的物质的衍射数据库.他们制备了大量的物质,使用者只要把自己的图谱和标准图谱对比就能知道自己的物质种类及结构.随着计算机技术的发展,现在都是通过导入研究者测试得到的XRD图谱,电脑软件(如Jade)通过匹配度寻找与之比配的pdf卡片,很方便.在XRD中,不仅可以定性得到物质的种类,相结构.而且可以通过谢乐公式得到晶粒尺寸以及通过精修手段得到晶胞常数.
实际操作过程中,一般都能得到一个XRD的测试图谱,在你尽可能提供多的信息情况下,比如物相的制备方法,所包含的元素等,与标准卡片对比,找到跟你XRD图谱一样的标准图谱,再分析,当然得到的结果中可能有多种物相,那样你就得根据你图谱上的峰的位置一条一条地去找卡片库,匹配,然后就行了。
X射线衍射实验步骤?
1.样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目(约40mm)的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.
2.充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.
3.样品测试
(1)开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,打开稳压电源.
(2)开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵;等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.
(3)停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源.
4.物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值(或2q值)、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.